-
本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
-
新柱子进了一批样品后发现柱子上残留了很多的邻苯二甲酸酯,卸掉柱子放在另一台气相上FID检测后确定是柱子上的残留,
求高手指点如何有效的除掉这些残留物,用得是TR-5MS的弱极性柱子,设一个老化色谱柱的程序,如40度-10度/分-300度
2010年06月26日发布人:lovesci
-
[color=Black][size=4][font=楷体_GB2312]甲基化检测方法(亚硫酸氢盐修饰后测序法) [转自 丁香园论坛]
甲基化是目前的研究热点,就我所做的一点工作并其中一点心得,与大家分享。希望能够对大家
2011年09月02日发布人:finger
-
本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
-
我们使用气相色谱检测硼酸三丁酯,峰型极差,根本无法出数据,不知道是什么原因,请问有什么好的检测方法吗?,硼酸三丁酯 温度高了,可能坏了,建议用LCMS 我之前做过硼酸频哪醇的LCMS,GB15354-94,分析磷酸三丁酯,不知道能否有参考
2009年10月15日发布人:dsh080808
-
在HBr/醋酸溶液(33%)条件下,苯硼酸频哪醇酯是否水解,肯定可以水解的,放心,谢谢!我再请问一下,我做的苯硼酸酯和氨基酸在同一个体系,但是氨基酸要做脱保护,怎么能让苯硼酸酯不水解呢?,苯硼酸频哪醇在酸性条件下也会发生重排的!,你的条件下硼酸酯会水解的,你脱的什么氨基保护,需要那么强烈的条件,可否考虑更温和的条件?
2014年02月18日发布人:jiushi
-
气相测试的时候主峰后面有个30%左右的峰,但是在用气质测试的时候这个峰没有信号,不知道如何确定它的结构?主峰没有问题,不知道它可能是什么东西?? 我们主要是嚬钠醇,因为要进行测试,所以就跟硼酸做成硼酸嚬钠醇酯进行测试,出现的情况
2010年11月17日发布人:dsh080808
-
要做邻苯二甲醛?你如果从苄氯做醇没问题的话这样当然可以,苄醇氧化到醛的方法多,最终产品是邻苯二甲醛,看很多文献上都是先合成邻苯二甲醇在合成邻苯二甲醛,原料是邻二一氯甲基苯,你老师死脑筋啊,为什么一定用苄氯来做啊。
你尝试一下IBX
2014年06月21日发布人:nmn
-
然后蒸出 加入钠 二苯甲酮 回流2h后变为绿色 继续回流3h后变为黄色
然后两小时不变色 为啥呢??
不是应该变为蓝紫色的么?
求高手解答,格式试剂已经做出来了,
当时一直不变色 估计是二苯甲酮加的有点
2014年06月22日发布人:jiushi
-
有那位朋友做过苯硼酸的合成呀,我最近用格氏试剂与硼酸三异丙酯合成苯硼酸,做过几次,都不对,其中格氏试剂是没有问题的,请各位朋友指教,另外,在后面用酸处理的时候,时间比较长之间溶液由白色变成红色,这是不是不正常?,苯硼酸不贵的,买就好了,不
2014年03月02日发布人:nmn